卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪

将卡尔曼滤波(KF)与紫外分光光度法结合,建立了一种同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的新方法.在224～284 m波长区间内每隔2nm测定16组标准混合液的吸光值得到系数矩阵,并将待测液的吸光值输入卡尔曼滤波程序,进行含量分析.对滤波过程的监控进行了讨论,在滤波31次的条件下,模拟样品中盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的平均回收率分别为98.2%,104%.该方法不需分离样品,操作简便,结果满意.     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温.氨基葡萄糖盐酸盐在0.073 5～3.675 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),添加平均回收率98%～102%之间.方法准确、简便、专属性强,可用于氨基葡萄糖盐酸盐质量控制.     

黄连功效药对配伍中盐酸小檗碱质量分数测定

研究黄连功效和药对中盐酸小檗碱质量分数之间的关系,找到黄连配伍的规律.采用高效液相色谱(RP-HPLC)法测定黄连与不同药物配伍后盐酸小檗碱的质量分数,色谱条件:色谱柱为Agilent C18(150×5 mm,5μm),流动相为乙腈-KH2PO4溶液(0.02 mol/L)(35∶65),流速1 m L/min,检测波长345 nm,柱温为室温.盐酸小檗碱在0.001~0.25 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 3),黄连各个药对中盐酸小檗碱的的质量分数大致在0.273%~0.606%范围之间,其中"黄连+吴茱萸"、"黄连+龙胆草"两组质量分数最高,"黄连+黄柏"组质量分数最低.以功效为基准探讨有效成分的质量浓度变化规律,对于中药药对的研究以及新药的开发提供了新的发展方向.     

盐酸川芎嗪与牛血清白蛋白相互作用的研究及共存金属离子的影响

在优化的实验条件下,利用光谱法研究盐酸川芎嗪(LH)和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用和共存金属离子(Mg2+、Cu2+、Zn2+、Ni2+、Fe3+)对LH与BSA相互作用的影响.结果表明:LH对BSA的荧光有猝灭作用,其猝灭过程属于静态猝灭.通过计算得出LH与BSA的结合常数Kb及结合位点数n.根据热力学参数确定了LH与BSA之间的作用力类型主要为疏水作用力.结合位点位于BSA的亚结构ⅡA中,Hill系数nH1,表明LH有弱的负协同作用.同步荧光光谱显示两者的结合位点更接近于色氨酸,同时也研究了金属离子对二者作用的影响.为后续吡嗪类药物的研发和进一步探讨LH在生物体内与蛋白质的作用机制和生物学效应提供了理论依据.1     

反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的研究

以盐酸羟胺和硫酸为原料,研究了采用反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的方法。结果表明,以三正丁胺-异戊醇混合溶液为萃取剂,反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的条件温和。另外,还考察了温度、反应物浓度、油水体积比等因素对硫酸羟胺产率的影响。在盐酸羟胺和硫酸的浓度均为0.6 mol/L,油水体积比为2.5:1,反应萃取时间为20 min的条件下,一级反应萃取过程后硫酸羟胺的产率可达79.3%。     

1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备及其还原性研究

以氨基葡萄糖盐酸盐为起始原料,与对甲氧基苯甲醛反应得到氨基保护的中间体2-对甲氧苯亚甲基氨基-D-葡萄糖（1）.用乙酸酐-吡啶乙酰化、盐酸-乙醚溶液脱去氨基保护基合成目标产物1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐（3）,三步总收率为46％.产物结构经IR、1 H NMR得以确证.在相同条件下,以铁氰化钾溶液结合分光光度法测定得1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐还原性比氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰氨基葡萄糖差.     

离心造粒法制备盐酸美金刚微丸及其质量评价

以80~90g淀粉丸芯为母核,120g微晶纤维素(MCC)为填充剂,与30g盐酸美金刚混合均匀,以质量分数为3%、黏度为3×10-3 Pa·s的羟丙甲纤维素(HPMC)为黏合剂,采用离心造粒法制备盐酸美金刚微丸。对制备的微丸进行了质量评价:微丸产率在80%以上,粒径均匀,圆整度和流动性符合要求,含药量符合要求。通过离心造粒法可以制备盐酸美金刚微丸,确定了处方和制备过程的操作参数,利用非水滴定法可以测定其含药量。     

脂肪酸调控盐酸金刚烷结合在人血清白蛋白ⅡA亚域

人血清白蛋白是血液中最丰富的蛋白质,被利用来结合和运输许多不同类的内源和外源化合物.阴离子药物可以随意地结合在白蛋白的ⅡA亚域,而大多数阳离子药物却很难结合在该区域.本研究通过脂肪酸改变白蛋白进而调控阳离子药物结合在白蛋白ⅡA亚域.本文以具有抗病毒和抗帕金森病功效的盐酸金刚烷为例,体外研究结果表明过度的脂肪酸化白蛋白能够有助于稳定金刚烷与白蛋白相互作用.X-射线结晶学数据进一步阐明了该调控的结构机制.此外,本文的结构数据表明具有羧基的阴离子药物也许可以调控金刚烷与白蛋白相互结合.最终,本文从结构方面洞察了金刚烷与白蛋白相互结合的这种新颖方式,这将提供诱人的可能性去全方位开发独特的白蛋白ⅡA亚域的结合能力,致使白蛋白能够同时运输阴离子和阳离子药物.     

测定痕量盐酸丙卡特罗新方法

基于盐酸丙卡特罗（Procaterol hydrochloride,Prh）阻抑氯酸钾（KClO3）氧化异硫氰酸荧光素（FITC）生成无磷光化合物而导致FITC的室温磷光（RTP）信号剧烈增强,以及ΔIp值与Prh含量呈线性关系的学术思想,首次建立了阻抑KClO3氧化FITC的固体基质室温磷光法（SSRTP）测定痕量Prh的新方法.该法具有很高的灵敏度（检出限为0.019 fg spot-1）,对应浓度为4.8×10-14 g ml-1）与好的选择性（相对误差为±5%时,共存离子（物）不干扰）,用于实际样品中Prh残留量的测定,结果与HPLC相吻合.同时探讨了阻抑SS-RTP测定痕量Prh的反应机理.